联苯菊酯如何加工制造
联苯菊酯的加工制造主要通过以下几种合成方法实现:
主要制备方法
三步合成法:
由2-苯基苯甲酸与SOCl₂反应制得2-苯基苯甲酰氯再与二甲基甲酰胺反应制得2-苯基苯甲酰胺经氢化锂铝还原制得2-苯基二甲苄胺与CH₃I反应制得铵盐,再经异构化后与氯甲酸乙酯反应,制得2-甲基-3-苯基氯苄最后与相应酸在KOH存在下,于乙腈中回流16小时,制得联苯菊酯
缩合环合法:
由3,3-二甲基-1-烯戊酸和2-甲基-3-苯基溴苄为原料经缩合、环合、脱氯化氢反应直接制得联苯菊酯
酰氯化缩合法:
将功夫酸投入酰氯化釜,滴加氯化亚砜进行酰氯化反应生成功夫酰氯再将邻甲基联苯甲醇、甲苯、NaOH溶液、水等加入缩合反应釜滴加功夫酰氯,反应完成后水洗,经蒸馏脱溶、精制提纯、干燥后得到成品
新型制备工艺
酯化法:
在催化剂和溶剂存在下,以功夫酸和联苯醇为原料进行酯化反应反应过程中通过共沸方式脱除生成的水脱除部分溶剂后直接降温结晶该方法产率可达95%以上,产物纯度可达99%以上,且无废水产生
工业化生产流程
在实际生产中,可在1000升搪玻璃反应釜中进行:
抽入400公斤甲苯,搅拌下加入97.1公斤功夫酸、79.3公斤联苯醇和2公斤三甲基硅烷基氧化镁升温至60℃反应8小时降温后经水洗、分层、浓缩等工序得到联苯菊酯产品
绿色生产趋势
目前联苯菊酯生产越来越注重绿色环保,采用连续化、自动化工艺技术,并配套废水处理、废气治理等环保设施,实现清洁生产。生产过程中产生的废水经处理后可回用于生产,减少环境污染。
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